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技术文章
如何制备贵金属检测分析样品

北京飞驰科学仪器有限公司  2021-06-02  点击1313次



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随着环境保护要求的日益苛刻,越来越多的汽车安装了废气催化转化器以及氧传感器装置。它安装在发动机排气管中,可以大大减少废气中的污染物排放。其催化剂大都含有铑或钯等贵金属或稀土元素价格非常昂贵,栖身世界十大最贵金属元素榜单前列。


车辆催化转化器的任务是将燃烧污染物碳氢化合物(CmHn),一氧化碳(CO)和氮氧化物(NOx)化学转化为无毒物质二氧化碳,水和氮分别通过氧化和还原。

汽车催化转化器通常由几个组件组成。

载体是温度稳定的陶瓷蜂窝体,通常是堇青石,其具有大量的薄壁通道。

载体上覆盖有由多孔氧化铝(Al2O3)组成的涂层,用于增加表面积。这种粗糙度非常高的表面结构,可实现高达每克数百平方米的大表面积。催化活性物质包埋在涂层中。

在实验室实验中,陶瓷蜂窝体将被粉碎成粉末,以便随后对其进行催化活性贵金属检验。



第一次实验 - 预粉碎 



在第一个实验中,将蜂窝体的催化转化器在Universal Cutting MillPULVERISETTE 19 LARGE中进行预粉碎。

配置:

硬质合金碳化钨的叠型刀和固定刀

4 mm的筛盒方孔

不锈钢制成的高性能旋风分离器

实验方案:

在1,500 rpm的速度设置下对样品进行初步粉碎

样品的研磨时间约为1分钟。




第二次测试 – 精细粉碎 



在第二项测试中,将一部分来自PULVERISETTE 19 LARGE的预粉碎样品在PULVERISETTE 14 加强型中进一步处理。在38秒内将200毫升样品粉碎至最终细度<500 µm。

PULVERISETTE 14加强型配备了切割转子,并额外连接到小体积的旋风分离器,该分离器是被动运行的。


提示:

原则上,使用变速转子粉碎机PULVERISETTE 14 加强型时,可以将样品研磨至最终细度小于80 µm


第三次测试 – 进一步细化 


在第三次测试中,将来自PULVERISETTE 19 LARGE的一部分预粉碎样品在Planetary Mill PULVERISETTE 5 加强型中进一步粉碎。

研磨参数:

公转转速设置为450rpm,研磨时间为一分钟。使用125 ml体积的氧化锆研磨碗以及20 mm的氧化锆研磨球进行操作。获得的最终细度<100 µm。


提示:

PULVERISETTE 5 加强型的优势在于其研磨腔体为密闭系统,因此在研磨过程中,有害物质不会弥散到空气中,被实验员吸入而产生危险。

此外,高能行星式球磨机还提供了将样品进一步研磨至纳米级的可能性。



结 论 



通过进行的测试,FRITSCH能够为您提供多种用于粉碎催化转化器等同类的催化剂载体的解决方案。 粉碎后的样品可以通过进一步分析,确定例如材料中贵金属的含量有多高,以便确定可能的贵金属回收方案等应用。

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